差示扫描量热法（DSC）：药物热稳定性分析工具
2023-09-28
中科新生命
1931
差示扫描量热法（DSC）是一种可表征蛋白质和其他生物分子热稳定性的强大工具，在程序控制温度下，通过测量输入到供试品和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系，能测定多种热力学和动力学参数。在医药领域中，DSC可以进行药物纯度、药物的多晶及亚稳态的研究，也可以进行在药物研发中不同批次间的生物相似性比较。
那么它的设备、原理、检测与分析方法以及常见的问题是什么呢？
设备
DSC-差示扫描量热仪
15-120℃的升温区间；升温速率低至0.5℃/min；独有的钛合金热反应槽，控温更精准。
主要功能
测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
应用
高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
原理
差示扫描量热分析法是通过对供试品和客户提供缓冲液同时进行加热时，检测供试品相对于客户提供缓冲液在温度升高的同时产生的热功率差值，从而得出供试品的热变温 Tm 值。
热稳定性检测方法
样品用量
小肽类（如胰岛素）送样量至少4mg
蛋白类（如抗体）送样量至少1mg
缓冲液：单个样品至少消耗4-5ml
升温速度
小肽类：推荐120℃/h
蛋白类：推荐90℃/h
检测范围
小肽类：推荐20-120℃
蛋白类：推荐20-100℃
▲检测结果
分析方法
采用MicroCal PEAQ-DSC Software系统软件直接对检测好的数据进行拟合计算，会得到Tonset,热焓变等值。
常见问题
小肽类样品因为结构简单，结构变温不明显，上样浓度要高。
一致性分析时，缓冲液需要保持一致。
